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活性氧化铝对新型环保绝缘气体CFCN/N及其放电分解产物吸附特性 

发布时间:2018/11/21

活性氧化铝对新型环保绝缘气体CFCN/N及其放电分解产物吸附特性

Adsorption Characteristics of γ-AlO for the Environment-friendly Insulating Medium CFCN/ N and Its Decomposition Products

肖淞1, 张季1, 张晓星1, 陈达畅1, 傅明利2, 唐炬1, 李祎1

1. 武汉大学电气工程学院,武汉430072

2. 直流输电技术国家重点实验室(南方电网科学研究院有限责任公司),广州510080

XIAO Song1, ZHANG Ji1, ZHANG Xiaoxing1, CHEN Dachang1, FU Mingli2, TANG Ju1, LI Yi1

1. School of Electrical Engineering, Wuhan University, Wuhan 430072, China

2. State Key Laboratory of HVDC, Electric Power Research Institute, China Southern Power Grid, Guangzhou 510080, China

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  • 肖 淞(通信作者) 1988—,男,博士,副研究员 从事替代气体绝缘性能、放电和过热分解特性、分解产物安全性及微水和微氧等关键影响因素对其作用机制等研究 E-mail: xiaosong@whu.edu.cn

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  • 基金项目: 国家自然科学基金(51707137); 博士后科学基金(2017M612502); Project supported by National Natural Science Foundation of China (51707137), China Postdoctoral Science Foundation(2017M612502);

    摘要

    高压电气设备内部放电会造成气体分解并影响系统安全性,因此有必要测试传统常用吸附剂活性氧化铝(γ-Al2O3)对新型环保绝缘气体分解产物的吸收性能,并为寻找合适吸附剂提供理论基础。为此,首先在气体绝缘性能测试平台开展了C3F7CN/N2混合气体放电试验,检测到以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等为主的分解产物;其次采集了不同时期气体样本,并利用气相色谱质谱联用仪对被γ-Al2O3吸附前后的气体进行了对比检测;最终基于密度泛函理论,构建吸附剂和气体分子模型,分析并验证吸附效果。研究发现,γ-Al2O3可以吸附C3F7CN及其主要的放电分解产物,对C3F7CN的吸附效果甚至强于其他产物,难以作为C3F7CN类新型环保绝缘气体吸附剂放置于设备内部,但由于γ-Al2O3成本较低,因此可用于新型环保绝缘气体废气处理。

    关键词 : γ-Al2O3C3F7CNSF6替代气体吸附特性密度泛函理论;

    DOI:10.13336/j.1003-6520.hve.20180925004

    ABSTRACT

    The discharge in high-voltage electrical equipment may cause the decomposition of gas and has impact on power system security. It is necessary to test the adsorption characteristics of γ-Al2O3 to the decomposition product of the new environment friendly insulating gas. Firstly, C3F7CN/N2mixed gas discharge experiment was performed in the gas insulation performance test platform, and the main decomposition products such as CF4, C2F6, C3F8, CF3CN, C2F4, C3F6 and C2F5CN were detected. Secondly, gas samples were collected in different environmental phases and analyzed by GC-MS before and after adsorption by γ-Al2O3. Finally, adsorbent and gas molecular models were constructed based on the density functional theory to analyze and verify the adsorption effect. It is found that γ-Al2O3 can adsorb C3F7CN and its main discharge decomposition products. The adsorption effect of γ-Al2O3 to C3F7CN is even stronger than its products, so it is difficult to be used as an adsorbing material for C3F7CN type gas insulated equipment. However, due to the low cost of γ-Al2O3, it can be used in waste gas treatment for new environment-friendly insulating gas.

    KEY WORDS : γ-Al2O3; C3F7CN; SF6 alternative gas; adsorption characteristics; density functional theory;

     0 引言

    高压电气设备广泛分布于全球电力系统中,SF6电气设备因绝缘、灭弧性能优异及维护保养简便而被越来越广泛地应用,但SF6气体被公认为一种对大气环境具有极大危害的温室气体[1]。《京都议定书》于1997年明确将SF6列为6种限制性使用的温室气体之一。北美和欧洲等地区纷纷出台限制SF6使用和排放的政策法规,我国已宣布2019年前将单位GDP的SF6排放降到2005年水平的55%~60%[2]。不难发现,SF6导致的气候恶化已成为电力发展与环境保护矛盾的重要根源之一,新型环保气体绝缘高压电气设备已在全球多个地区开展试运行[3]。当前,国际上不断加大替代气体研究的投入,阿尔斯通和ABB等电气设备制造商已相继开发出代号为g3和Airplus的环保绝缘混合气体,其核心配方分别为温室效应和毒性极低的C3F7CN和C5F10O。这两类电负性气体因绝缘性能优于SF6而受到广泛关注[4],但均由于液化温度较高而必须与缓冲气体混合使用。其中C3F7CN(2,3,3,3-四氟-2-三氟甲基丙腈)液化温度相对较低,且介电强度极佳(约为SF6的2.74倍,并远高于C5F10O)[5],与低沸点缓冲气体(CO2或N2)混合后具备达到或接近相同气压下SF6绝缘水平的潜力。该气体在绝缘性、环保性和安全性等方面均表现良好,现已成为最热门的潜在替代气体,相关科研单位和企业已对C3F7CN型环保气体绝缘设备的开发及相关技术展开研究。

    2015年,阿尔斯通研发中心材料研究部主任Kieffel博士将C3F7CN与CO2混合后充入145 kV交流GIS设备中测试,发现C3F7CN体积分数(后文简称含量)为18%~20%时可以达到与纯SF6相同的绝缘耐压强度[6]。该中心还对4%含量下的C3F7CN/CO2混合气体进行连续100次开断性能测试,其燃弧时间平均为12 ms,低于纯SF6(15 ms),具有较好的灭弧性能[7]。3M公司首席专家Owens博士在2.5 mm板-板电极下对比分析了不同气压和含量的C3F7CN与N2和干燥空气混合物的耐受特

    性[5]。施耐德电气副总工程师Preve将C3F7CN与干燥空气混合后进行击穿测试,发现在冲击电压下其绝缘耐压水平优于SF6[8]。法国国家科学院AMPERE试验室主任Beroual教授通过工频和冲击电压下击穿试验发现C3F7CN体积分数为3.7%时C3F7CN和CO2协同效应最强[9]。西安交通大学吴翊教授和王小华教授等人对C3F7CN及其混合气体灭弧性能开展计算研究,证实其分解产物会降低灭弧能力[10]。武汉大学张晓星教授及其团队对C3F7CN及其混合气体放电分解产物进行仿真和试验研究,发现产物中存在有毒气体,这些有毒产物会给人类赖以生存的环境带来污染和破坏,同时还会给电气设备的正常运行和人们的身体健康带来不利影响[11]。

    新型环保气体绝缘电气设备内部由于故障发生放电或断路器等开关作用时产生电弧,均可造成气体分解,如何避免有毒产物积聚成为设备推广应用前必须解决的关键技术问题。SF6气体在高温和放电作用下也会产生许多有毒产物,电气设备制造厂家普遍采用吸附剂对SF6电气设备中存在的反应产物及水分进行吸附。活性氧化铝(γ-Al2O3)是多孔结构,具有表面积大(比表面积可到240 m2/g)、机械强度高、物化稳定性好、耐高温、抗腐蚀等优点,是高压电气设备中吸附剂的常见主要成分[12]。实际应用中要求吸附剂对吸附对象具有较高的选择性[13]。吸附剂在气体绝缘设备内部被广泛应用,就是为了分离气体混合物,对放电分解组分有选择地吸附,从而保证绝缘气体安全、可靠、无害。γ-Al2O3对C3F7CN型环保绝缘气体及其放电分解产物吸附性和选择性如何?是否可直接用于新型环保气体绝缘电气设备?有必要对其展开试验研究和机理分析。

     1 CFCN混合气体放电分解试验

    为了测试γ-Al2O3对C3F7CN气体及其放电分解产物吸附效果,首先需对C3F7CN气体进行放电分解试验,获得发生放电后的混合气体作为吸附剂测试试验气体。C3F7CN一般与CO2或N2混合作为环保绝缘气体使用。国内外测试结果证实,相同气压和混合比等条件下,两类缓冲气体混合下的C3F7CN绝缘水平基本一致[5,7,14]。在发生高能放电条件下,C3F7CN分解并可能与CO2及其裂解产生的自由基发生化学反应。本文主要针对γ-Al2O3对C3F7CN气体及其放电分解产物的吸附效果展开研究,因此选择放电后对C3F7CN分解产物影响较小的N2气体作为缓冲气体。基于液化温度考虑,商业化环保绝缘电气设备中C3F7CN含量一般<8%[6],本文试验混合气体中C3F7CN含量为5%。试验用C3F7CN气体选用3M公司生产的Novec™ 4710型号产品,与环保气体绝缘设备市场应用气体保持一致,混合用N2纯度(体积分数)为99.999%。

    采用气体绝缘特性试验平台对C3F7CN/N2混合气体进行工频击穿试验并分析放电分解组分。气体绝缘特性试验平台主要由工频试验变压器(输入电压为380 V,输出最大电压为100 kV,额定容量为50 kVA)、保护电阻(10 kΩ)、电容分压器(额定电压100 kV、额定电容2 000 pF、分压比1/1 000)和放电气室构成,试验控制台通过调节变压器获得试验电压,试验中击穿电压值通过电容分压器将电极间电压传递为电压表可读量程,从而获取试验数据。工频试验变压器可提供0~100 kV的交流电压,经保护电阻施加在气室内电极高压端。试验气室体积为10 L。试验采用球-球电极模拟准均匀电场,电极半径为25 mm,间距为5 mm,电极材料为黄铜。

    试验前使用干燥的N2气体对放电气室进行3轮洗气,结束后抽真空。气体绝缘电气设备内气压一般>0.3 MPa,为了在较低实验电压下产生剧烈放电并产生实验所需的分解产物,本研究将实验气压设置为0.15 MPa,该过程产生的分解产物类型与相同条件下0.3 MPa气压情况下一致。根据Dalton气体分压定律:某一气体在气体混合物中产生的分压等于在相同温度下它单独占有整个区域时所产生的压力,而混合气体中各成分所受压力的总和为混合物的总压强。据此充入7.5 kPa C3F7CN和142.5 kPa N2,使放电气室内充入气压达到0.15 MPa、混合比为5%的C3F7CN/N2混合气体。使用逐步升压法,试验控制台从0 kV开始对试品加压,以0.5 kV/min匀速缓慢增加试验电压,防止电压跳变导致的低压击穿影响数据可靠性。

    施加工频电压直至球-球电极间隙发生击穿,引起剧烈高能放电。重复上述试验过程30次,每次击穿实验间隔5 min,给剧烈放电造成的局部绝缘气体分解提供充裕的时间自恢复和内部气体循环,防止由于击穿造成的电极间局部区域气体绝缘强度下降对气体特性的测试造成影响。击穿电压幅值随试验操作次数的变化趋势如图1所示,击穿电压变化较小,分布在33~34 kV之间,其绝缘性能在发生多次剧烈高能放电后依然基本保持原有的水平。在发生放电后产物相对主要绝缘气体C3F7CN/N2仍是微量的,且分解产物以碳氟化合物为主,绝缘性能与C3F7CN相比虽有所下降,但相对一般气体存在优势。因此,整体绝缘效果并未发生巨大变化。

    为了防止操作误差引起的组分测试失准,分别在第15次和第30次击穿后采集气室内气体,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对气室内气体进行检测,气相色谱质谱联用仪型号为岛津QP-2010,峰对应的产物类型根据物质质朴标准数据库检索比对得到,测试结果如图2所示。国内外研究团队前期模拟计算和试验测试发现,C3F7CN气体发生放电后会产生CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F5CN、C2F4、C3F6、C4F6、C4F8、C4F10、C2N2等分解产物[15-16]。

     2 γ-AlO吸附测试试验

    采集本放电试验后的气体样本进行测试分析,根据色谱图中峰值强度数据可以发现,C3F7CN/N2混合气体在放电后产生了以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等为主的分解产物,其他产物稳定性差或产量极低,本研究暂不考虑。这与文献[17-19]中对常规放电性故障产生的主要放

    图1 C3F7CN/N2混合气体工频击穿电压与击穿次数的关系Fig.1 Relationship between power frequency breakdown voltage and number of breakdown of C3F7CN/N2

    图2 击穿放电试验后的气相色谱图Fig.2 Gas chromatogram after breakdown discharge experiment

    电分解产物描述一致,证实了实验的可靠性。其中C2F6的特征峰强度最高,表明其含量是所有分解产物中最高的,是最主要的分解产物。CF4、CF3CN的含量相近,C2F4、C3F6、C3F8和C2F5CN的含量相对较低。为了验证分解情况非偶然性结果,本团队在相同条件下重复该实验步骤,得到色谱图波形与图2基本一致。

    将两次采集的气体混合,并作为γ-Al2O3吸附剂测试原气,使用图3所示密封试验腔进行测试(腔体内部容积为3 L)。为了短时间内充分证明对各类气体吸附效果,本实验在腔体内加入3 g干燥的新γ-Al2O3吸附剂后迅速对其进行密封和抽真空处理。向罐体内充入击穿试验后获得的含有放电分解产物的混合气体。为了使罐体内部模拟气体绝缘电气设备管道内真实气压环境,当气压表显示内部绝对气压达到0.3 MPa(表压示数为0.2 MPa)后停止充气并关闭气路,混合气体中C3F7CN约占0.015 MPa。将装置放置于干燥且温度保持在20~25 ℃的暗室中静置240 h(10 d)后取罐内气体,再次使用气相色谱质谱联用仪进行检测,获得吸附前后气体中各气体变化情况,测试结果如图4所示。

    从图4中吸附前后吸收峰对比可以发现,γ-Al2O3不但可以吸附C3F7CN主要的放电分解产物,还会吸附C3F7CN。对C3F7CN的吸附效果甚至强于其他产物,几乎将混合气体中的C3F7CN全部吸收。由于混合气体中第2大含量气体C3F7CN约占0.015 MPa,这导致吸附试验后、取气化验前绝对气压已<0.29 MPa(表压示数为0.188 MPa)。为了证明气压降低主要是由于吸附剂吸收造成的,排除罐体气密性不足导致的气压降低,本实验在吸附剂测试结束后取出实验用吸附剂颗粒,并清洁罐体。之后重新密封实验腔体并重复洗气和注入绝对气压0.3 MPa同批次放电后实验气体,保持在20~25 ℃的暗室中静置240 h(10 d)后观察气压表数值,气压表指针基本保持绝对气压0.3 MPa(表压示数为0.199 MPa)。该对比测试证实设备气密性良好,气压降低主要是吸附剂吸附造成的。

    根据试验结果,不难发现γ-Al2O3除对CF4和C2F6两类产物吸收效果相对较差外,对其他分解产物几乎都具有良好的吸附作用。此外,其对主要绝缘介质C3F7CN也具有较强的吸附特性。因此,γ-Al2O3难以作为C3F7CN类新型环保绝缘气体吸附剂放置于设备内部。为了证实该试验结果的可靠性、并探究γ-Al2O3对C3F7CN及其分解产物的吸附原理,本团队基于密度泛函理论,利用量子化学仿真建模对吸附机理开展模拟分析。

     3 γ-AlO对CFCN及其分解产物吸附特性理论分析

    为了分析并解释γ-Al2O3对C3F7CN及其分解产物的全吸附现象,本文对γ-Al2O3吸附材料微观结构进行仿真建模。利用Materials Studio仿真软件的dmol3模块,根据文献[20]提供的γ-Al2O3晶胞参数构建3维几何单元,结构如图5所示。并对环保替代气体C3F7CN及其7种主要分解组分的气体分子进行几何优化,结构如图6所示。为了增加计算效率与保证计算精度,电子交换关联采用gga-pbe泛函。鉴于dmol3采用原子轨道线性组合方法,计算

    图3 吸附剂测试装置实物图Fig.3 Testing device of adsorbing material

    图4 吸附试验前后的气相色谱图Fig.4 Gas chromatogram before and after adsorption experiment

     

    图5 活性氧化铝结构Fig.5 Crystal structure of γ-Al2O3

    基组选择精度较高的双数值轨道基组(dnp)[21-22]。为了避免相邻单元之间的相互作用,活性氧化铝真空层设置为2 nm。核心处理被设定为Semi-core Pseudopots,以处理原子核与价电子之间的相互作用,而布里渊区k点则设置为1×1×9。能量精度、最大力、截止轨道和位移分别为2.63×10-2 kJ/mol、5.25×10-10 kJ/(mol·m)、0.37 nm和5×10-4 nm。

    经过计算得到C3F7CN及其放电后分解产物CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN的分子动力学直径如表1所示。分子动力学直径按照如下计算

    D=dA-B+rvdW-A+rvdW-BD=dA-B+rvdW-A+rvdW-B (1)

    式中:D为分子动力学直径;dA-B为分子内较远两个原子之间的距离;rvdW-A为A原子的pauling范德华半径;rvdW-B为B原子的pauling范德华半径[22]。分析分子中多种较远距离两原子情况并进行计算,D取最大值作为分子的动力学直径,如表1所示。C3F7CN与其7种分解产物的分子动力学直径均介于0.48~0.77 nm之间。而γ-Al2O3吸附剂小孔平均孔径为0.9 nm,大孔平均直径可达1~2 nm[23],大于C3F7CN及其放电后分解产物分子的动力学直径。因此,这些分解产物能够进入氧化铝小孔内,可有效地被高活性的氧化铝载体吸附,即具有多孔结构的氧化铝载体可有效地对C2F5CN及其主要分解产物进行物理吸附。相对其他气体分子,CF4、C2F6及缓冲气体N2的尺寸较小,在物理吸附过程中可能穿过空隙而错过亲和过程。因此N2一般不会被γ-Al2O3吸收,且对CF4和C2F6吸附效果欠佳。

    该计算解释了实验结果,并证实了吸附效果的适用性。因此γ-Al2O3不可作为新型环保气体绝缘设备内部吸附剂。

     4 结论

    1)混合比为5%的C3F7CN/N2混合气体在准均匀电场下发生连续30次击穿放电,绝缘性能基本保持不变。放电后产生了以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等为主的分解产物。其中C2F6是最主要的分解产物。CF4、CF3CN的含量相近,C2F4、C3F6、C3F8和C2F5CN的含量相对较低,其他产物稳定性差或产量极低,本研究暂不考虑。

    2)γ-Al2O3对C3F7CN全部主要分解产物均有强吸附性,且会吸附C3F7CN。对C3F7CN的吸附效果甚至强于其他产物。因此,γ-Al2O3难以作为C3F7CN类新型环保绝缘气体吸附剂放置于设备内部,但由于γ-Al2O3成本较低,可作为C3F7CN废气

    图6 C3F7CN及其分解组分分子建模结构图Fig.6 Molecule diagram of C3F7CN and its decomposition product

    表1 C3F7CN及其放电后分解产物分子动力学直径Table 1 Dynamic diameter of C3F7CN and its decomposition products

    的吸附材料。

    3)γ-Al2O3吸附剂孔径远大于C3F7CN及其放电后分解产物CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN的分子动力学直径。因此,这些分解产物能够进入氧化铝小孔内,可有效地被高活性的氧化铝载体吸附,即具有多孔结构的氧化铝载体可有效地对C2F5CN及其主要分解产物进行物理吸附。

    因此,含有γ-Al2O3的吸附剂材料无法用于C3F7CN类新型环保气体绝缘设备内部消除水分和杂质气体,可能导致主要绝缘气体C3F7CN的消耗,进而影响绝缘安全。但鉴于其优质的全吸附特性及较低的经济成本,可作为核心材料之一用于C3F7CN类新型环保气体废气处理。在后续工作中,本团队将对其他类型吸附材料对C3F7CN放电或过热产生的分解组分吸附特性及其机制展开系统研究,并探寻可以用于含C3F7CN类气体绝缘电器设备内部的最佳吸附剂。

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    注:转自<高压电技术>